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光电直读光谱仪偶然误差的相关知识

发布时间:2020-09-15 09:32:55         点击:6151

       应用光电直读光谱分析方法测定试样中元素含量时,所得结果与真实含量通常是不一致,总是存在着一定的误差和偏差。这里所讲的误差是指每次测量的数值与真值之间的差值。而偏差是指每次测得的数值与多次测量平均值之差。

       根据误差的性质及其产生原因,误差可分为:系统误差(恒定误差)偶然误差(随机误差)过失误差三种。

       偶然误差是指由于在测试过程中,一系列的有关因素微小的随机波动而形成的具有相互抵偿性的误差、它决定了测定结果的精密度。在多次分析结果与真实含量比较,是向两个不同方向偏离,这时的误差称偶然误差。偶然误差有时大,有时小,有时正,有时负,但正负的出现的机率基本相等,并且服从高斯分布定律。随着测定次数的增加,正负误差相互抵偿,误差平均值趋向于零。


测量误差

       偶然误差的来源

       了解偶然误差的产生原因,从而寻找减少误差的方法,提高分析准确度,就以光电直读光谱分析而论,偶然误差的主要来源有如下:

       1.与样品成分不均匀有关的误差σ1,因为光电光谱分析所消耗的样品很少,样品中元素分布的不均匀性、组织结构的不均匀性,导致不同部位的分析结果不同。不均匀性的主要原因是:

       ①钢冶炼过程中带人夹杂物。

       ②在样品熔炼过程中产生的偏析,插铝脱氧造成样品元素分布不均。

       ③试样加工过程中夹入的砂粒和金属元素,和磨样纹路交叉、试样研磨过热、试样磨面放置时间太长和压上指纹等因素。

       ④试样在取样冷却过程中的缺陷、气孔、裂纹、砂眼造成激发室气体纯度不高。

       2.与激发试样的光源不稳定的误差σ2,产生的主要原因是:

       ①电源电压的波动,光源参数的偶然变化。

       ②激发光点不稳,电极激发次数多造成长尖现象,改变分析间隙的距离。

       ③激发氩气电极架的污物清理。

       3.与测光有关的误差σ3,产生的主要原因是:

       ①与电源电压的波动有关,与倍增管的高压电源稳压有关,与放大器的稳定有关。与元素的积分电容、元素通道的稳定有关。综合.上述用测光精度指标来衡量。最好达到≤0.2%。

       ②与选择的分析条件有密切关系。氩气的纯度和流量压力的瞬时变动。子燃、冲洗、积分时间的选择,电学参数的选择等。

       根据误差相加定律,光电光谱分析的总误差。是由上述各个单元误差叠加的结果。
 

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