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直读光谱分析仪检测不准,干扰校准了没?

发布时间:2019-08-13 11:29:26         点击:7255

直读光谱仪目前已成为很多行业必不可少进行分析检验的工具,直读光谱仪可以检测非常多的元素,并且检测结果准确,但相同的仪器,两次检测结果有差别是为什么,难道是仪器坏了?在思索答案前,先了解下元素预防与校准,就可以解决一些不必要的问题。

光谱分析原理

光谱分析所采用的原理是用电弧(或火花)的高温使样品中各元素从固态直接汽化并被激发而发射出各元素的特征波长,用光栅分光后,成为按波长排列的“光谱”,这些元素的特征光谱线通过出射狭缝,射入各自的光电倍增管,光信号变成电信号,经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模数转换,然后由计算机处理。

当某一元素的谱线来测量含量,其附近有一条谱线影响时,干扰校准是必须的。如果光谱仪分辨率不能消除这条线的影响,则它将受到“干扰”,即元素的谱线,测量含量显著增加,原因是存在一个叠加光强值。

在实际检测中,常常含有许多元素,那么很多元素都要做干扰校准会很浪费时间,如果只想要得到几个元素的数据,此时,忽略其他元素的检测,可以快速得出结果。此时,没有经过校准的元素不可作为参考。

直读光谱仪界面


直读光谱仪界面

元素干扰的预防

由于存在谱线的重叠现象,光谱仪生产厂家在制造选择谱线时尽量避开有干扰的元素,消除或喊少这种干扰。有干扰的元素列表见表。

元素干扰的预防方法有以下两种。

在待测材料中选择不受干扰的谱线。例如,测量低含量铝时.可选择两条灵敏线,AL线3944nm3961nm。其中396.1nm比较灵敏.但受Mo的干扰,见表。

元素

波长/nm

Int(电弧)

Int(火花)

AL

394.401

2000

1000

Fe

396.115

25

7

Mo

396.150

5

500

AL

396.152

3000

2000

-波长表

AL铝元素,汽化后的特征谱线波长为394.401纳米,而Fe铁元素。波长为396.115nm,两者之间相差1.9nmMO元素,谱线波长396.150nm,AL第二条线,波长396.152nm因此,往往选择AL394.40nm,用来测量钢铁中低含量的Al。一般光谱仪生产厂家都是根据基体材质的情况选择合适的谱线。

这样,产生的问题是占据较大的空间,光学系统不够稳定,到达CCD的光强也弱。为了克服这些问题选用衍射光栅的二级谱钱。二级谱线的分辨率是一级光谱的两倍。一般来讲随着光谱的级数增加,能量逐渐降低,在不是闪耀区域,二级谱线的强度,只是—级光谱强度的0.25倍。

校正曲线是保证测量结果的必须条件,若要排除一些易被干扰的元素,与仪器的某些硬件有关,与您的需求检测的元素有关,客户在购买直读光谱分析仪时,需要把要求明确地说清楚。直读光谱仪虽然能够检测很多元素,但有些元素的检测还需要考虑到其他问题。

 

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